氫氧化鎳鈷錳中硫酸根離子的測定
氫氧化鎳鈷錳是制備鋰離子二次電池正極材料——鎳鈷錳酸鋰的前軀體。它通過在純凈的鎳、鈷、錳的溶液中配入適當?shù)牧蛩徨i、硫酸鎳或硫酸鈷,調(diào)整溶液中鎳、鈷、錳元素摩爾比1:1:1,再加入液堿調(diào)節(jié) pH值得到鎳鈷錳氫氧化物。成品中 SO42- 等雜質(zhì)離子的含量會影響電池正極材料層狀結(jié)構(gòu)、結(jié)晶度、晶胞參數(shù),進而影響電池的充放電行為、容量性能、循環(huán)壽命等?!禛B/T 26300-2020 鎳鈷錳三元復(fù)合氫氧化物》中規(guī)定了硫酸根的限量,為≤ 0.6%;有色金屬行業(yè)標準《YS/T 928.6-2013 鎳鈷錳三元素氫氧化物化學(xué)分析法》規(guī)定了采用離子色譜法檢測硫酸根含量。我們采用離子色譜——抑制電導(dǎo)法測定氫氧化鎳鈷錳中硫酸根含量,取得了良好的效果。
分析柱:SH-G-1+SH-AC-4
流動相:2.0 mM Na2CO3+10.0 mM NaHCO3
流速:1.5 mL/min
柱溫:35℃
抑制器:SHY-A-6
進樣體積:25 μL
前處理:準確稱取 0.1132 g 樣品,加 1 mL 濃鹽酸 +1 mL 30% 雙氧水加熱助溶,用超純水定容至 100 mL,過 Na 柱和 0.22 μm 濾膜進樣分析,同時做空白對照組試驗。
氫氧化鎳鈷錳中硫酸根分析
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